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枸杞子中甜菜堿的檢測
枸杞子:本品為茄科植物寧夏枸杞Lycium barbarum L.的干燥成熟果實(shí)。夏、秋二季果實(shí)呈紅色時(shí)采收,熱風(fēng)烘干,除去果梗,或晾至皮皺后,曬干,除去果梗。
2020 版《中國藥典》一部 枸杞子【含量測定】項(xiàng)下甜菜堿的測定,將之前的薄層色譜法改為高效液相色譜法,前處理采用堿性氧化鋁固相萃取柱凈化。
迪馬科技根據(jù)2020版《中國藥典》要求,分別使用Platisil NH2色譜柱、Inspire NH2糖分析用柱,結(jié)合ProElut AL-B 2g/12mL固相萃取柱,取得了良好的分析結(jié)果。
1. 適用范圍
本方案適用于枸杞中甜菜堿的檢測。
2. 對照品溶液的制備
取甜菜堿對照品適量,精密稱定,加水制成每1mL含0.17mg的溶液,即得。
3. 供試品溶液的制備
取本品粉碎,取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50mL,密塞,稱定重量,加熱回流1小時(shí),放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液2mL,置堿性氧化鋁固相萃取柱ProElut AL-B 2g/12mL (Cat#:65207)上,用乙醇30mL洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)铀芙?,轉(zhuǎn)移至2mL量瓶中,加水至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
4. 分析條件
色譜柱1:Platisil NH2, 250x4.6mm, 5μm (Cat#:99505)
色譜柱2:Inspire NH2, 250x4.6mm, 5μm (Cat#:81706)
流 速:1.0mL/min
進(jìn)樣量:10μL
柱 溫:30℃
檢測器:PDA 195nm
流動相:乙腈:水=85:15
5. 色譜圖
色譜柱1:Platisil NH2, 250x4.6mm, 5μm (Cat#:99505)
色譜柱2:Inspire NH2, 250x4.6mm, 5μm (Cat#:81706)
6.相關(guān)產(chǎn)品信息
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