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三聚氰胺分析萃取柱

更新時(shí)間:  2024-10-09

產(chǎn)品型號(hào):  

訪  問  量:  2302

所  在  地:  上海市徐匯區(qū)宜山路889號(hào)齊來大廈5幢703單元

產(chǎn)品特點(diǎn):  方法:SPE
基質(zhì):奶及奶制品
應(yīng)用編號(hào):101069
化合物:三聚氰胺
固定相:ProElut PXC
色譜柱/前處理小柱:ProElut Melamine 60mg / 3ml 50/pk
商品編號(hào):65355

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產(chǎn)品概述

方法:SPE
基質(zhì):奶及奶制品
應(yīng)用編號(hào):101069
化合物:三聚氰胺
固定相:ProElut PXC
色譜柱/前處理小柱:ProElut Melamine 60mg / 3ml 50/pk
商品編號(hào):65355
樣品前處理:1、樣品提取
1.1 奶和奶粉樣品
將1 g 奶粉或者2 mL 牛奶與5 mL 三氯乙suan水溶液(10 g/L) 加入15 mL 離心管中,充分振蕩;然后加入0.5 mL 乙酸鉛水溶液(22 g/L) 和2 mL 三氯甲烷,充分渦旋混合2 min,3000 rpm 下離心2min,收集上清液;向殘?jiān)屑尤? mL 三氯乙suan水溶液(10 g/L),重復(fù)提取一次,合并提取液待凈化。
1.2 奶糖和餅干
稱取1 g 樣品與研缽中,加入適量海砂研磨成粉狀,轉(zhuǎn)入50 mL 離心管,用15 mL 三氯乙suan水溶液(10g/L) 清洗研缽,轉(zhuǎn)入同一離心管中,充分振蕩;然后加入1 mL 乙酸鉛水溶液(22 g/L) 和5 mL 三氯甲烷,充分渦旋混合2 min,3000 rpm 下離心2 min,收集上清液;向殘?jiān)屑尤?5 mL 三氯乙suan水溶液(10 g/L),重復(fù)提取一次,合并提取液待凈化。

2、凈化
a 活化: 向ProElut Melamine 60 mg/3 mL (Cat.#65355) 中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 水,流出液棄去;
b 上樣: 將提取液加入PXC 柱中*,流出液棄去;
c 淋洗: 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗,淋洗液棄去;
d 洗脫: 用3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脫,收集洗脫液;
e 重新溶解:將洗脫液在50 ºC 下氮?dú)獯蹈桑缓笥? mL 20% 甲醇水溶液定容
注:由于上清液的量大于柱管體積,應(yīng)分次上樣,或在PXC 柱上加12 mL 儲(chǔ)液管(Cat.#4810),適配器(Cat.#4803)
色譜條件:HPLC應(yīng)用101293 改為 
流動(dòng)相:緩沖溶液/ 乙腈=92/8 
流速:1.0 mL/min 
進(jìn)樣量:20 μL 
柱溫:30 ºC 
檢測器:UV 240 nm 
注: 緩沖溶液:將2.02 g 庚烷磺酸鈉和2.10 g 檸檬酸用水定容至1000 mL 
作者:迪馬科技
文章出處:P115
關(guān)鍵字:牛奶,三聚氰胺,SPE,ProElut PXC
摘要:適用于牛奶和奶粉中三聚氰胺的檢測。

圖例:1 三聚氰胺
備注:上中下基質(zhì)依次是:奶粉 、餅干、奶糖。

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