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共創(chuàng)共贏
2016年1月20日,國家食品藥品監(jiān)督管理總局在組織開展打擊食品違法添加執(zhí)法行動中,發(fā)現(xiàn)周黑鴨等35家餐飲服務(wù)單位(火鍋店、麻辣燙、熟食店等)經(jīng)營的食品中含有罌粟堿、嗎啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罌粟殼成分,存在涉嫌違法添加行為。
罌粟殼為罌粟采完鴉片后的干燥成熟果殼,含有20 多種生物堿,其中以嗎啡、可待因、那可丁、罌粟堿等為主要成分。長期食用會引起精神失常,出現(xiàn)幻覺,嚴重時甚至?xí)?dǎo)致呼吸停止而死亡。添加了罌粟殼的食物易使消費者成癮,一些不法商家和飯店為了牟取暴利,吸引更多的食客,在火鍋、麻辣燙、熟食等的湯料和輔料中添加罌粟殼。
迪馬科技用戶潛心研究,開發(fā)出火鍋底料中罌粟殼成分的檢測方法,樣品經(jīng)溶劑提取后,使用迪馬科技ProElut PXC陽離子交換固相萃取小柱進行凈化,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法(LC-MS/MS)分析,可實現(xiàn)火鍋底料中罌粟堿、蒂巴因、嗎啡、那可丁、可待因等五種生物堿成分的測定。
下面為詳細的檢測方法,助力罌粟殼成份的檢測!
1、適用范圍
適用于火鍋底料中罌粟堿、蒂巴因、嗎啡、那可丁、可待因等五種生物堿成分的測定。
2、提取
稱取2 g火鍋底料樣品于50 mL具塞塑料離心管中,加入10 mL濃度為0.1 mol/L的鹽酸,經(jīng)混勻后超聲提取30 min,在4℃下以8000 r/min的速度離心6 min,收集水相至另一50 mL離心管中,再往原離心管中加入10 mL鹽酸溶液,重復(fù)上述操作,合并提取液后加入10 mL石油醚,渦旋10秒后,靜置分層(亦可離心分層),棄取有機相,待固相萃取柱凈化。
3、凈化——ProElut PXC 200 mg/6 mL(Cat.No:68212)
a.活化:依次加入5 mL甲醇,5 mL水,棄去流出液。
b.上樣:提取液以約2~3滴/秒的速度通過PXC柱,棄去流出液。
c.淋洗:依次用5 mL甲醇,5 mL水淋洗萃取柱,棄去流出液。
d.洗脫:6 mL 5%氨水甲醇溶液,收集洗脫液。
e.重新溶解:40 ℃下氮氣吹干洗脫液,用10%甲醇水溶液重新溶解,LC-MS/MS測定。
4、儀器條件
色譜柱:Spursil C18 150 × 2.1 mm ID,3 μm (Cat.No:82013)
流速:0.3 mL / min
進樣量:5 μL
柱溫:40℃
流動相:A:0.1%甲酸水溶液,B:甲醇
梯度設(shè)置:
時間(min) | 0 | 0.5 | 3 | 5.5 | 6 | 8 |
A(%) | 90 | 90 | 10 | 10 | 90 | 90 |
B(%) | 10 | 10 | 90 | 90 | 10 | 10 |
*以上實驗數(shù)據(jù)來源于北京市疾病預(yù)防控制中心
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
樣品前處理 | ||
68212 | 聚合物基質(zhì)陽離子交換固相萃取柱 ProElut PXC | 200mg/6mL, 30/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 |
4803 | 1,3,6mL柱管通用連接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正壓兩用泵,無油 | 1/pk |
99013 | 抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞) | 1/pk |
30039 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
色譜柱及保護柱 | ||
82013 | 反相液相色譜柱 Spursil C18 | 150 × 2.1mm, 3μm |
HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對試劑 | ||
50102 | 甲醇 HPLC級 | 4L |
50144 | 甲酸 HPLC級 | 50mL |
通用色譜產(chǎn)品 | ||
52401B | 瓶架/藍色(現(xiàn)貨) | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色(現(xiàn)貨) | 50孔 |
1034 | 樣品瓶(棕色/螺紋) | 2 mL, 100/pk |
1035 | 樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝) | 100/pk |
H80465 | HPLC 進樣針 | 25μL |
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